通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到*?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
當(dāng)LYWS-8微水測(cè)試儀達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。
4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。
(1)開(kāi)機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。
(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。
(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。**使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。
（5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：
(6)氣體樣品中的水份測(cè)定
氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。
在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
注意事項(xiàng)
一、電解液的注意事項(xiàng)
1、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
二、測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)
該儀器的典型測(cè)定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量
水份含量進(jìn)樣量 *大進(jìn)樣量
100％ 大約10mg
50％ 20-10mg
10％ 100-10mg
1％ 1-lOmg
0．1％ 10-10mg
0．01％ 20-100mg
0．00l％ 20-20g
0．000l％ 20-10g
維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安裝場(chǎng)所
1、LYWS-8微水測(cè)試儀應(yīng)放在避陽(yáng)光處，室內(nèi)溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣，而終止電解。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓?zhuān)诓荒茌p松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，可能拆不下來(lái)。
五、電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng)，會(huì)使其接觸不佳。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不佳，這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無(wú)電解液而使電解電流終止。（見(jiàn)圖9）
⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見(jiàn)圖9）
七、滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。
滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序拆卸：
1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。
2、在磨口結(jié)合處周?chē)⑷肷倭康谋?，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。
3、如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見(jiàn)圖10，必須十分注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。
九、測(cè)量電極的保養(yǎng)
1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。
2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)按攪拌開(kāi)關(guān)使其停止攪拌，并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見(jiàn)圖11。
4、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí)，請(qǐng)用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見(jiàn)圖12）（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。
十、陰極室保養(yǎng)
1、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見(jiàn)圖13）
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效率，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類(lèi)似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線處。當(dāng)還不能清洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見(jiàn)圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。
3、陰極室干燥
用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要徹底干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時(shí)左右即可。
十一、電極插頭、插座保養(yǎng)
測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng)，這會(huì)使插頭的外側(cè)逐漸松動(dòng)，當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的使用，在插頭和插座上會(huì)粘附上污垢，這都會(huì)使其接觸不佳，因此要進(jìn)行修整清洗。
1.插頭松動(dòng)
當(dāng)插頭與插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)測(cè)壓（見(jiàn)圖16）。
2.清洗插頭、插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。
LYWS-8油微水測(cè)試儀
裝 箱 單
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序 號(hào)
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型 號(hào)
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名 稱(chēng)
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數(shù) 量
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備 注
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1
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油微水測(cè)試儀
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1臺(tái)
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2
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攪拌棒
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1個(gè)
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3
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電解池
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1套
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4
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電源線
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1根
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5
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0.5uL進(jìn)樣器
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1個(gè)
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6
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100uL進(jìn)樣器
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1個(gè)
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7
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1mL進(jìn)樣器
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1個(gè)
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|
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8
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保險(xiǎn)絲
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1個(gè)
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9
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產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)
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1份
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10
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合格證
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1份
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11
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電解液
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1瓶
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|
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12
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硅膠墊
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3個(gè)
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