熔點測定儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設(shè)計的,該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。
熔點測定儀采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
熔點測定儀熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應低于待測物質(zhì)的熔點(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低于熔點
0.5℃/min 3℃
1℃/min 3~5℃
1.5℃/min 6~10℃
3℃/min 9~15℃
2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此后儀器自動達到預置設(shè)定溫度并自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3.熔點測定儀預熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動,這個數(shù)值就是終熔值。
說明:如果發(fā)生誤動,則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測量。
6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重復測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質(zhì)的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復3-7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質(zhì),后測高熔點物質(zhì)
技術(shù)指標
熔點測定范圍:室溫~300℃
溫度數(shù)顯*小讀數(shù)值:0.1℃
線性升溫速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
標準毛細管尺寸:外徑ф1.4mm 內(nèi)徑ф1.0mm
準確度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范圍內(nèi):±0.8°
重復性:(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃
電源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W
質(zhì)量(凈重):13kg
外表尺寸(長、寬、高): 62cm×42cm×34cm
注意事項
1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。
3熔點測定儀的*高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)**,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱**,熔點檢測不準確。
5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
6熔點測定儀用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。